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日科研机构开发出利用钯膜的高纯度氢气分离提纯模块
日经BP社特约撰稿人 丸山正明 / 时间:2010-03-04 07:45:52
  据技术在线2010年3月4日讯 日本产业技术综合研究所(产综研)环境化学技术研究部门确立了8μm厚钯(Pd)薄膜箔的制备技术,由此用于半导体制造设备的99.99999999%(十个九)高纯度氢气(供)提纯模块的开发及实用化初显眉目。产综研的风险开发中心已开始基于该研究成果,对从事氢气提纯模块业务的风险企业的开发战略提供支援。
  环境化学技术研究部门膜分离工艺组长原重树的研发小组,一直在利用钯膜能够只令氢气透过的特性,推进氢气分离及提纯膜面的开发。此次开发的方法是,在聚酰胺(尼龙)等工程树脂底板表面涂布含有钯离子的聚合物,制成聚合物层,并通过基于热处理的还原反应使钯微粒子在聚合物表面大量析出。接着将该表面状态的底板浸入含有钯离子的非电镀钯液中,将钯微粒子作为结晶的生长核,使之成长成厚8μm左右的镀层。然后再以有机溶剂去除聚合物层,从而获得钯膜(见照片)。目前可制备的钯膜尺寸为80mm×90mm左右。在氢气提纯模块的实证试验中,将其中心部分的30mm×60mm用作了钯膜箔。
 
以非电镀法制成的厚8μm的钯膜
 
  将钯膜固定在经过某种处理的支撑体上制成分离提纯膜,就获得了氢气提纯模块。让主要成分为氢气的混合气体在400℃及200kPa条件下透过钯膜,用气相色谱仪对透过后的气体进行质量分析,结果证实只透过了氢气。该透过实验表明,制备的钯膜是无结晶缺陷的多结晶膜。虽然目前业内还在开发由精密轧制制备钯膜的方法,但该方法尚未制备成功无结晶缺陷的钯膜。
  由于钯单位重量价格昂贵,因此做得薄便可降低材料成本。原重树表示,与纯钯相比,含有23~25%银(Ag)原子的钯合金其氢气穿透能力更出色,因此今后计划开发由钯银合金(Pd-Ag)及钯铜(Pd-Cu)合金制成的薄膜。这样还可通过合金化在实现高性能的同时降低材料成本。另外还将同步开发完全不含钯的锆镍(ZrNi)金属玻璃膜。
  原重树计划设立风险企业,利用风险开发中心的业务启动平台――开发战略特别工作组的机制,开展氢气提纯模块业务。市场调查显示,为制造LED的MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition,有机金属气相成长)设备提供氢气的氢气提纯装置的市场正在不断扩大,因此制定了面向该领域的氢气提纯模块的实用化计划。该模块的销售价格预定为400万日币左右。该模块业务打算与半导体厂商及半导体制造设备厂商联手启动。投产时估计还需要降低钯膜支撑体等加工成本的改进。
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